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        鳶尾根提取物膜分離組分分析及卷煙加香研究

        劉紹華 曲利利 白家峰 陳義昌 王月 賈學偉 許春平

        引用本文:
        Citation:

        鳶尾根提取物膜分離組分分析及卷煙加香研究

          作者簡介: 劉紹華 (1962?),男,廣西人,博士,主要研究天然產物在卷煙中的應用. E-mail:lshaohua18@163.com;
          通訊作者: 許春平, xuchunping05@163.com
        • 中圖分類號: TQ654

        Study on preparation of tobacco flavor by using membrane separation technology with iris root as raw material

          Corresponding author: XU Chun-ping, xuchunping05@163.com
        • CLC number: TQ654

        • 摘要: 為了研究膜分離技術對鳶尾根提取物的精制效果和不同精制組分的差異性,采用50 nm陶瓷膜對鳶尾根提取物進行了分離,采用氣相色譜?質譜法(GC-MS)分析了鳶尾根提取物原液、透過液和截留液的揮發性物質并進行了主成分分析,最后進行了卷煙加香試驗. 結果表明:①從3個組分中共檢測出81種揮發性物質,其中鳶尾根提取物原液中檢測出38種揮發性物質,總量為173.01 μg/g;透過液中檢測出46種揮發性物質,總量為89.74 μg/g;截留液中檢測出43種揮發性物質,總量為90.14 μg/g;②主成分分析結果顯示,3個組分根據距離遠近分為3個區域,3個組分相距都較遠,說明3個組分中香氣成分的主成分差異都較大. ③感官評吸表明,在3個組分中,鳶尾根提取物透過液的加香效果最佳.
        • 圖 1  膜分離組分主成分散點圖

          Figure 1.  The main dispersion point diagram of membrane separation component

          圖 2  81種香氣成分的主成分載荷圖

          Figure 2.  Principal component dispersion map of 84 aroma components

          表 1  感官評分標準

          Table 1.  The standard of sensory evaluation

          評分指標香氣協調性刺激性余味雜氣
          30~50較粗糙、淡薄尚未好略有尚舒適、尚凈略有
          50~75稍粗糙、充實較好稍有較舒適、較凈稍有
          75~100豐富、飽滿協調微有舒適、干凈微有
          下載: 導出CSV

          表 2  未酶解和酶解后鳶尾根提取物中揮發性成分含量及種類

          Table 2.  Contents and types of volatile components in iris root extracts prior to and after enzymolysis

          反應溫度/℃w/(μg·g?1)種類數量
          未酶解酶解后未酶解酶解后
          10083.4173.011338
          下載: 導出CSV

          表 3  膜分離組分揮發性成分及含量

          Table 3.  Volatile components and content of membrane separation components

          類別物質名稱w/(μg·g?1
          原液透過液截留液
          酸類十三酸tridecanoic acid0.41
          2,5-二氫-1,3-二甲基-1H-磷酸2,5-dihydro-1,3-dimethyl-1H-phosphole0.19
          9-氧代-乙酯壬酸9-oxo-, ethyl ester -nonanoic acid1.00
          己酸exanoic acid1.461.54
          辛酸octanoic acid2.46
          肉豆蔻酸tetradecanoic acid2.270.54
          十七烷基酯甲氧基乙酸heptadecyl ester methoxyacetic acid0.08
          十一碳-2-烯基酯戊酸undec-2-enyl ester valeric acid0.38
          14-甲基 - 甲酯十五烷酸14-methyl-, methyl ester pentadecanoic acid0.20
          棕櫚酸n-hexadecanoic acid0.522.70
          1-戊醇二甲基乙酸1-pentanol dimethyl acetic acid34.4811.4611.75
          酸類總量37.2717.6216.55
          醇類1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)異丙醇1-(2-methoxy-1-methylethoxy)-2-propanol6.751.702.31
          桉葉油醇eucalyptol3.751.51
          3-甲基-2-丁烯-1-醇3-methyl-2-buten-1-ol0.15
          2-(4-甲基苯基)丙-2-醇α,α, 4-trimethyl- benzenemethanol0.66
          1,3,3-三甲基 -2-氧雜雙環[2.2.2]辛-6-醇1,3,3-trimethyl-2-oxabicyclo
          [2.2.2]octan-6-ol
          1.720.740.62
          α-松油醇L-α-terpineol6.973.032.63
          3-甲基芐醇3-methylbenzyl alcohol0.15
          3-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-5-硫醇3-amino-6-methyl-1,2,4-triazine-5-thiol0.54
          2-甲氧基丙醇2-methoxy-1-propanol17.593.963.89
          2-甲基 -6-庚烯-1-醇2-methyl-6-hepten-1-ol0.80
          1-(2-丙烯氧基)-2-丙醇1-(2-propenyloxy)-2-propanol21.1812.699.79
          苯乙醇phenylethyl alcohol8.145.415.80
          糠醇2-furanmethanol0.600.220.48
          醇類總量68.9927.7427.24
          醛類苯乙醛benzeneacetaldehyde0.660.78
          3-糠醛3-furaldehyde11.55
          糠醛furfural4.036.82
          醛類總量15.580.667.59
          酮類對甲氧基苯乙酮4-acetylanisole1.710.93
          1-(3-羥基-4-甲氧基苯基)-乙酮1-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)- ethanone13.1616.77
          2-羥基-4-甲氧基苯乙酮ethanone, 1-(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-7.152.091.81
          酮類4-甲基-5H-呋喃-2-酮4-methyl-5H-furan-2-one0.23
          3,4-二甲氧基苯乙酮1-(3,4-dimethoxyphenyl)-ethanone0.57
          5,5-二甲基 -2(5H)- 呋喃酮5,5-dimethyl-2(5H)-furanone1.160.620.62
          6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮6-methyl-3,5-heptadiene-2-one1.33
          4-環戊烯-1,3-二酮4-cyclopentene-1,3-dione0.17
          3,4,4-三甲基-2-環戊烯-1-酮3,4,4-trimethyl-2-cyclopenten-1-one0.66
          4-羥基-3-甲氧基苯乙酮apocynin16.99
          2,4-二甲氧基苯乙酮2′,4′-dimethoxyacetophenone0.60
          6-甲基-5-庚烯-2-酮6-methyl-5-hepten-2-one7.921.812.10
          酮類總量31.0923.7023.61
          酯類硬脂酸乙酯octadecanoic acid, ethyl ester0.48
          2-甲基丁酸-2-苯乙酯butanoic acid -2-methyl-2-phenylethyl ester1.36
          1,2-苯二甲酸-2-甲基丙基丁酯1,2-benzenedicarboxylic acid-butyl 2-methylpropyl ester0.460.64
          棕櫚酸乙酯hexadecanoic acid, ethyl ester1.13
          油酸乙酯ethyl Oleate0.87
          四氫-6-壬基-2H-吡喃-2-酮tetrahydro-6-nonyl-2H-pyran-2-one0.40
          乙酸龍葵酯benzeneethanol, β-methyl-, acetate1.901.371.44
          檸檬酸三丁酯butyl citrate0.73
          11,13-二甲基-12-十四烯-1-醇乙酸酯11,13-dimethyl-12-tetradecen-1-ol acetate0.15
          鄰苯二甲酸二甲酯dimethyl phthalate0.470.47
          2,6-吡啶二甲酸己基苯乙酯2,6-pyridinedicarboxylic acid hexyl phenethyl ester0.74
          2-(5-甲基-5-乙烯基四氫呋喃-2-基)
          丙-2-基碳酸乙酯
          2-(5-methyl-5-vinyltetrahydrofuran-
          2-yl)propan-2-yl carbonate
          2.36
          異硫氰酸芐酯benzene, (isothiocyanatomethyl)-0.29
          鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯bis(2-ethylhexyl) phthalate2.17
          棕櫚酸甲酯hexadecanoic acid, methyl ester0.25
          酯類總量5.277.14.02
          酰胺類硬脂酰胺octadecanamide0.43
          月桂酰胺dodecanamide0.27
          油酸酰胺(Z)-9-octadecenamide1.761.42
          酰胺類總量1.761.85
          烷烴類十六烷hexadecane0.38
          二十烷eicosane0.250.40
          十八烷octadecane0.440.19
          烷烴類(1R)-(+)-CIS蒎烷bicyclo[3.1.1]heptane, 2,6,6-trimethyl-,
          [1R-(1α,2β,5α)]-
          0.18
          十七烷eptadecane0.26
          6-異亞丙基-1-甲基-雙環[3.1.0]己烷6-isopropylidene-1-methyl- bicyclo[3.1.0]hexane0.59
          2,6,10,14-四甲基-十六烷2,6,10,14-tetramethyl-hexadecane0.260.18
          烷類總量0.595.474.85
          酚類4-乙基愈創木酚phenol, 4-ethyl-2-methoxy-0.760.41
          4-乙烯基-2-甲氧基苯酚2-methoxy-4-vinylphenol3.971.231.89
          總量5.955.483.12
          烯類1-十九烯1-nonadecene0.33
          1-甲氧基-3-甲基 -(E)-2-己烯1-methoxy-3-methyl-(E)-2-hexene,0.12
          苯乙烯styrene0.52
          烯類總量0.520.330.12
          醚類六乙二醇二甲醚hexaethylene glycol dimethyl ether2.61
          大茴香醚1-methoxy-4-methyl-benzene0.210.16
          醚類總量0.212.77
          其他吡啶pyridine1.261.051.03
          1,2,4-三甲氧基苯1,2,4-trimethoxybenzene0.190.20
          2-乙?;秽?/td>1-(2-furanyl)-ethanone0.20
          己酸酐hexanoic acid, anhydride1.98
          2-乙基-4-甲基 -1,3-二氧戊環2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolane1.66
          2,3-二氫苯并呋喃2,3-dihydro- benzofuran0.980.42
          2-甲基-5-(1-甲基乙烯基) -吡啶2-methyl-5-(1-methylethenyl)- pyridine0.60
          總量Total173.0189.7490.14
          “—”表示未檢出.
          下載: 導出CSV

          表 4  兩個主成分的貢獻率

          Table 4.  Contribution rates of the two principal components

          成分初始特征值提取平方和載入
          特征值貢獻率/%累積貢獻率/%特征值貢獻率/%累積貢獻率/%
          152.06359.84359.84352.06359.84359.843
          234.93740.157100.0034.93740.157100.00
          下載: 導出CSV

          表 5  主成分載荷矩陣

          Table 5.  Principal component load matrix

          指標主成分
          12
          肉豆蔻酸 0.930 0.368
          1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)異丙醇 0.999 0.036
          桉葉油醇 0.965 ?0.262
          3-甲基-2-丁烯-1-醇 0.989 0.146
          2-(4-甲基苯基)丙-2-醇 0.989 0.146
          α-松油醇 0.974 0.228
          糠醇 0.833 ?0.553
          苯乙醛 ?0.958 ?0.286
          3-糠醛 0.989 0.146
          糠醛 0.249 ?0.969
          對甲氧基苯乙酮 0.751 0.660
          2-羥基-4-甲氧基苯乙酮 0.981 0.192
          4-甲基-5H-呋喃-2-酮 ?0.368 ?0.930
          3,4-二甲氧基苯乙酮 ?0.368 ?0.930
          5,5-二甲基 -2(5H)- 呋喃酮 0.989 0.146
          6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮 ?0.368 ?0.930
          4-環戊烯-1,3-二酮 ?0.368 ?0.930
          甲基庚烯酮 0.995 0.104
          硬脂酸乙酯 ?0.621 0.784
          2-甲基丁酸-2-苯乙酯 ?0.621 0.784
          1,2-苯二甲酸-2-甲基丙基丁酯 0.384 ?0.923
          棕櫚酸乙酯 ?0.621 0.784
          油酸乙酯 ?0.621 0.784
          丁位十四內酯 0.989 0.146
          2,6-吡啶二羧酸,己基苯乙酯 ?0.368 ?0.930
          4-乙基愈創木酚 ?0.624 0.782
          4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 ?0.621 0.784
          1-甲氧基-3-甲基-(E)-2-己烯 0.989 0.146
          吡啶 0.975 0.223
          2-乙?;秽?/td> ?0.368 ?0.930
          2,3-二氫苯并呋喃 0.957 ?0.290
          載荷的絕對值>0.8的物質可以反映其主成分的指標信息,表3中只列出了載荷的絕對值>0.8的部分物質
          下載: 導出CSV

          表 6  各段膜分離產物感官評吸結果

          Table 6.  Sensory evaluation results of membrane separation products of each stage

          類別評吸分數評吸結果
          原液87香氣明顯,香氣量足,刺激性略大,有雜氣,余味欠佳
          透過液90香氣明顯,香氣量足,刺激性小,煙氣柔和,余味舒適
          截留液85香氣明顯不足,刺激性大,有雜氣,余味欠佳
          下載: 導出CSV
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        出版歷程
        • 收稿日期:  2019-09-12
        • 錄用日期:  2020-07-22
        • 網絡出版日期:  2020-09-30
        • 刊出日期:  2020-11-10

        鳶尾根提取物膜分離組分分析及卷煙加香研究

          作者簡介:劉紹華 (1962?),男,廣西人,博士,主要研究天然產物在卷煙中的應用. E-mail:lshaohua18@163.com
          通訊作者: 許春平, xuchunping05@163.com
        • 1. 廣西中煙工業有限責任公司技術中心,南寧市北湖南路28號 530001
        • 2. 鄭州輕工業大學食品與生物工程學院,鄭州高新區科學大道166號 450002

        摘要: 為了研究膜分離技術對鳶尾根提取物的精制效果和不同精制組分的差異性,采用50 nm陶瓷膜對鳶尾根提取物進行了分離,采用氣相色譜?質譜法(GC-MS)分析了鳶尾根提取物原液、透過液和截留液的揮發性物質并進行了主成分分析,最后進行了卷煙加香試驗. 結果表明:①從3個組分中共檢測出81種揮發性物質,其中鳶尾根提取物原液中檢測出38種揮發性物質,總量為173.01 μg/g;透過液中檢測出46種揮發性物質,總量為89.74 μg/g;截留液中檢測出43種揮發性物質,總量為90.14 μg/g;②主成分分析結果顯示,3個組分根據距離遠近分為3個區域,3個組分相距都較遠,說明3個組分中香氣成分的主成分差異都較大. ③感官評吸表明,在3個組分中,鳶尾根提取物透過液的加香效果最佳.

        English Abstract

        • 鳶尾為鳶尾科 (Iris tectorum Maxim) 鳶尾屬植物[1],是重要的香料原料之一,其產品在高級香料和食品中廣泛應用[2]. 商品化提取鳶尾浸膏、精油及凝脂等香料產品——鳶尾香料被認為是國際上最名貴的天然香料之一,被廣泛應用于高級香水、日用化妝品、煙草、食品等行業中[3].

          膜分離技術是一門新興的高科技技術,通過膜分離技術分離純化天然產物提取物制備煙用香料的報道已較多. 王娜等[4]利用膜分離技術,分離純化桂花提取物,研究結果表明膜分離可以有效去除對煙氣感官質量有負面影響的大分子物質,添加到卷煙中可以有改善口感、柔和煙氣;王娟等[5]利用膜分離技術,分離純化熟地黃提取物. 實驗結果表明,膜技術能有效去除天然植物提取物中的蛋白質、淀粉等大分子化合物,過膜前后的熟地黃提取物無論是在嗅覺還是感官評分均得到明顯提升;占小林等[6]以廣昌曬紅煙“黑老虎”煙葉為原料,采用生物酶法和膜分離技術分離純化黑老虎煙葉浸膏,研究結果表明添加黑老虎浸膏后卷煙風格特征在干草香、甜香、烘焙香、可可香、辛香、膏香方面均得到明顯提升. 曲利利等[7]以鳶尾根為原料,研究了鳶尾根發酵液在不同溫度下MRPs的揮發性成分及其在卷煙加香中的作用. 但是以鳶尾根提取物通過膜分離技術分離純化制備煙用香料的研究未見報道.

          陶瓷膜分離是一個基于料液組分相對分子質量大小的膜分離方式. 相較于有機膜,陶瓷膜具有機械強度高、分離效率高、耐污染能力強等特點,更適用于高粘度的復雜流體料液的分離,對料液的預處理要求相對較低[8]. 本文用復合酶酶解鳶尾根,然后用陶瓷膜對鳶尾根提取物進行分離、濃縮,得到精制的天然香料組分,采用GC-MS分析各個組分的揮發性成分并進行主成分分析,并將精制的天然香料組分添加到卷煙中,考察其加香效果,旨在為鳶尾根香料的開發及卷煙加香應用提供參考.

          • 鳶尾根(云南,2018年生);空白煙(廣西中煙有限責任公司技術中心提供). 纖維素酶(酶活50 000 u/g)、果膠酶(酶活100 000 u/g)、半纖維素酶(酶活200 000 u/g)(江蘇銳陽生物科技有限公司);木瓜蛋白酶(酶活600 000 u/g)(北京索萊寶科技有限公司);1,2-丙二醇、1 moL/L H2SO4、二氯甲烷、無水乙醇(A.R.,天津市富宇化工有限公司);乙酸苯乙酯(色譜純,美國Sigma-Aldrich公司).

            Q?100A3高速多功能粉碎機(上海冰都電器有限公司),電熱恒溫水浴鍋HH-2(北京科偉永興儀器有限公司),高速離心機TGL-16M(上海盧湘儀離心機儀器有限公司),陶瓷膜分離實驗機BONA-GM-18(博納生物),EYELAN-2100全自動旋轉蒸發儀(上海愛朗儀器有限公司),恒溫鼓風干燥箱DGX-9073B-1(上海?,攲嶒炘O備有限公司),氣相液相質譜聯用儀Agilent 6890GC/5973MS(美國Aglient公司).

          • 將鳶尾根烘干之后粉碎,過0.25 mm篩,置干燥鍋備用.

          • 取鳶尾根粉末若干以料液比1 g∶10 mL的比例加150 mL水,在加酶量1.5%、酶解pH=7的條件下酶解5 h.

          • 將酶解后的樣品在100 ℃條件下反應3 h,將反應后的產物過濾,在體系壓力95 kPa、水浴50 ℃條件下旋轉濃縮濾液至粘稠狀(含水量為w=30%±2%),得到鳶尾根提取物.

          • 準確稱取10.00 g鳶尾根提取物于1 000 mL的燒杯中,加入500 mL 20%的乙醇,溶解. 待溶解完全后,進行膜分離實驗. 使用50 nm陶瓷膜去除固形顆粒雜質,未過50 nm陶瓷膜的組分為截留液;過50 nm陶瓷膜的組分樣品為透過液;未過膜的組分為原液.

          • 將透過液、截留液、原液分別倒入同時蒸餾萃取裝置一端的平底燒瓶中,加入100 mL蒸餾水,用電子調溫電熱套加熱,裝置的另一端蒸餾瓶中注入50 mL二氯甲烷,于60 ℃水浴中加熱. 同時蒸餾萃取. 當水與二氯甲烷分層開始計時,2.5 h后萃取結束,在二氯甲烷萃取液中加入含量為0.8211 mg/mL的乙酸-苯乙酯1 mL和無水硫酸鈉若干,靜置過夜. 然后于35~40 ℃條件下濃縮. 濃縮至約1 mL轉至樣品瓶中,低溫密封保存,用于GC-MS進行定量分析[9-12].

            GC-MS條件為: 色譜柱為HP-5MS色譜柱(30 m×Φ250 μm, 0.25 μm),進樣口溫度:280 ℃,分流比10∶1,進樣量1 μL;載氣:氦氣,流量為3 mL/min. 升溫程序為:初起始溫度50 ℃,以4 ℃/min升至280 ℃;質譜條件:EI源,接口溫度270 ℃,電子能量:70 eV,四極桿溫度:150 ℃采集模式:掃描;質量掃描范圍m/z:35~550.

          • 主成分分析計算相關系數矩陣、主成分特征值和累積貢獻率. 根據鳶尾根提取物不同分離組分中揮發性成分的含量標準化值與特征根、特征向量,計算出各主成分值,并以此作出散點圖[13].

          • 將鳶尾根提取物膜分離組分用95%乙醇將其稀釋成2%(質量分數)的溶液. 分別取20 g空白煙煙絲,按照與煙絲比例0.02%(質量比)稱取配好的鳶尾根提取物乙醇溶液,用噴霧器均勻噴灑在葉絲上,手工卷制. 在溫度(22±2)℃,相對濕度(60±5)%的恒溫恒濕箱中平衡24 h后進行評吸. 取空白煙加等量乙醇后作對照. 由具有廣西中煙工業有限責任公司評吸員資質的8名技術人員根據表1的感官評分標準進行評分.

            評分指標香氣協調性刺激性余味雜氣
            30~50較粗糙、淡薄尚未好略有尚舒適、尚凈略有
            50~75稍粗糙、充實較好稍有較舒適、較凈稍有
            75~100豐富、飽滿協調微有舒適、干凈微有

            表 1  感官評分標準

            Table 1.  The standard of sensory evaluation

          • 鳶尾根酶解過程中,木瓜蛋白酶、纖維素酶和果膠酶使原料中的蛋白質降解成多肽和氨基酸,多糖降解為還原糖[14-15]. 因此,酶解對鳶尾根提取物揮發性成分的構成有很大影響. 表2對比了100 ℃下直接提取和酶解處理后鳶尾根提取物揮發性成分含量和種類. 酶解后的鳶尾根提取物原液中已鑒定出的揮發性成分為38種,已鑒定的揮發性成分總量為173.01 μg/g;直接提取的的鳶尾根產物中已鑒定出的揮發性成分種類為13種,已鑒定出的揮發性成分總量為83.4 μg/g;相較于直接提取,鳶尾根酶解后的提取物中揮發性物質的含量和種類都有顯著性增加.

            反應溫度/℃w/(μg·g?1)種類數量
            未酶解酶解后未酶解酶解后
            10083.4173.011338

            表 2  未酶解和酶解后鳶尾根提取物中揮發性成分含量及種類

            Table 2.  Contents and types of volatile components in iris root extracts prior to and after enzymolysis

            從GC-MS的分析結果(表3)可以看出:已鑒定出揮發性物質主要包括酸類、醇類、酯類、酚類、醛類、酮類、烯類、烷類、醚類、酰胺等. 鳶尾根提取物原液中特有的揮發性物質主要有肉豆蔻酸、3-甲基-2-丁烯-1-醇、2-(4-甲基苯基)丙-2-醇、苯乙烯、己酸酐、11,13-二甲基-12-十四烯-1-醇乙酸酯、3-甲基芐醇、3-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-5-硫醇、2-乙基-4-甲基 -1,3-二氧戊環、3-糠醛.

            類別物質名稱w/(μg·g?1
            原液透過液截留液
            酸類十三酸tridecanoic acid0.41
            2,5-二氫-1,3-二甲基-1H-磷酸2,5-dihydro-1,3-dimethyl-1H-phosphole0.19
            9-氧代-乙酯壬酸9-oxo-, ethyl ester -nonanoic acid1.00
            己酸exanoic acid1.461.54
            辛酸octanoic acid2.46
            肉豆蔻酸tetradecanoic acid2.270.54
            十七烷基酯甲氧基乙酸heptadecyl ester methoxyacetic acid0.08
            十一碳-2-烯基酯戊酸undec-2-enyl ester valeric acid0.38
            14-甲基 - 甲酯十五烷酸14-methyl-, methyl ester pentadecanoic acid0.20
            棕櫚酸n-hexadecanoic acid0.522.70
            1-戊醇二甲基乙酸1-pentanol dimethyl acetic acid34.4811.4611.75
            酸類總量37.2717.6216.55
            醇類1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)異丙醇1-(2-methoxy-1-methylethoxy)-2-propanol6.751.702.31
            桉葉油醇eucalyptol3.751.51
            3-甲基-2-丁烯-1-醇3-methyl-2-buten-1-ol0.15
            2-(4-甲基苯基)丙-2-醇α,α, 4-trimethyl- benzenemethanol0.66
            1,3,3-三甲基 -2-氧雜雙環[2.2.2]辛-6-醇1,3,3-trimethyl-2-oxabicyclo
            [2.2.2]octan-6-ol
            1.720.740.62
            α-松油醇L-α-terpineol6.973.032.63
            3-甲基芐醇3-methylbenzyl alcohol0.15
            3-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-5-硫醇3-amino-6-methyl-1,2,4-triazine-5-thiol0.54
            2-甲氧基丙醇2-methoxy-1-propanol17.593.963.89
            2-甲基 -6-庚烯-1-醇2-methyl-6-hepten-1-ol0.80
            1-(2-丙烯氧基)-2-丙醇1-(2-propenyloxy)-2-propanol21.1812.699.79
            苯乙醇phenylethyl alcohol8.145.415.80
            糠醇2-furanmethanol0.600.220.48
            醇類總量68.9927.7427.24
            醛類苯乙醛benzeneacetaldehyde0.660.78
            3-糠醛3-furaldehyde11.55
            糠醛furfural4.036.82
            醛類總量15.580.667.59
            酮類對甲氧基苯乙酮4-acetylanisole1.710.93
            1-(3-羥基-4-甲氧基苯基)-乙酮1-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)- ethanone13.1616.77
            2-羥基-4-甲氧基苯乙酮ethanone, 1-(2-hydroxy-4-methoxyphenyl)-7.152.091.81
            酮類4-甲基-5H-呋喃-2-酮4-methyl-5H-furan-2-one0.23
            3,4-二甲氧基苯乙酮1-(3,4-dimethoxyphenyl)-ethanone0.57
            5,5-二甲基 -2(5H)- 呋喃酮5,5-dimethyl-2(5H)-furanone1.160.620.62
            6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮6-methyl-3,5-heptadiene-2-one1.33
            4-環戊烯-1,3-二酮4-cyclopentene-1,3-dione0.17
            3,4,4-三甲基-2-環戊烯-1-酮3,4,4-trimethyl-2-cyclopenten-1-one0.66
            4-羥基-3-甲氧基苯乙酮apocynin16.99
            2,4-二甲氧基苯乙酮2′,4′-dimethoxyacetophenone0.60
            6-甲基-5-庚烯-2-酮6-methyl-5-hepten-2-one7.921.812.10
            酮類總量31.0923.7023.61
            酯類硬脂酸乙酯octadecanoic acid, ethyl ester0.48
            2-甲基丁酸-2-苯乙酯butanoic acid -2-methyl-2-phenylethyl ester1.36
            1,2-苯二甲酸-2-甲基丙基丁酯1,2-benzenedicarboxylic acid-butyl 2-methylpropyl ester0.460.64
            棕櫚酸乙酯hexadecanoic acid, ethyl ester1.13
            油酸乙酯ethyl Oleate0.87
            四氫-6-壬基-2H-吡喃-2-酮tetrahydro-6-nonyl-2H-pyran-2-one0.40
            乙酸龍葵酯benzeneethanol, β-methyl-, acetate1.901.371.44
            檸檬酸三丁酯butyl citrate0.73
            11,13-二甲基-12-十四烯-1-醇乙酸酯11,13-dimethyl-12-tetradecen-1-ol acetate0.15
            鄰苯二甲酸二甲酯dimethyl phthalate0.470.47
            2,6-吡啶二甲酸己基苯乙酯2,6-pyridinedicarboxylic acid hexyl phenethyl ester0.74
            2-(5-甲基-5-乙烯基四氫呋喃-2-基)
            丙-2-基碳酸乙酯
            2-(5-methyl-5-vinyltetrahydrofuran-
            2-yl)propan-2-yl carbonate
            2.36
            異硫氰酸芐酯benzene, (isothiocyanatomethyl)-0.29
            鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯bis(2-ethylhexyl) phthalate2.17
            棕櫚酸甲酯hexadecanoic acid, methyl ester0.25
            酯類總量5.277.14.02
            酰胺類硬脂酰胺octadecanamide0.43
            月桂酰胺dodecanamide0.27
            油酸酰胺(Z)-9-octadecenamide1.761.42
            酰胺類總量1.761.85
            烷烴類十六烷hexadecane0.38
            二十烷eicosane0.250.40
            十八烷octadecane0.440.19
            烷烴類(1R)-(+)-CIS蒎烷bicyclo[3.1.1]heptane, 2,6,6-trimethyl-,
            [1R-(1α,2β,5α)]-
            0.18
            十七烷eptadecane0.26
            6-異亞丙基-1-甲基-雙環[3.1.0]己烷6-isopropylidene-1-methyl- bicyclo[3.1.0]hexane0.59
            2,6,10,14-四甲基-十六烷2,6,10,14-tetramethyl-hexadecane0.260.18
            烷類總量0.595.474.85
            酚類4-乙基愈創木酚phenol, 4-ethyl-2-methoxy-0.760.41
            4-乙烯基-2-甲氧基苯酚2-methoxy-4-vinylphenol3.971.231.89
            總量5.955.483.12
            烯類1-十九烯1-nonadecene0.33
            1-甲氧基-3-甲基 -(E)-2-己烯1-methoxy-3-methyl-(E)-2-hexene,0.12
            苯乙烯styrene0.52
            烯類總量0.520.330.12
            醚類六乙二醇二甲醚hexaethylene glycol dimethyl ether2.61
            大茴香醚1-methoxy-4-methyl-benzene0.210.16
            醚類總量0.212.77
            其他吡啶pyridine1.261.051.03
            1,2,4-三甲氧基苯1,2,4-trimethoxybenzene0.190.20
            2-乙?;秽?/td>1-(2-furanyl)-ethanone0.20
            己酸酐hexanoic acid, anhydride1.98
            2-乙基-4-甲基 -1,3-二氧戊環2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolane1.66
            2,3-二氫苯并呋喃2,3-dihydro- benzofuran0.980.42
            2-甲基-5-(1-甲基乙烯基) -吡啶2-methyl-5-(1-methylethenyl)- pyridine0.60
            總量Total173.0189.7490.14
            “—”表示未檢出.

            表 3  膜分離組分揮發性成分及含量

            Table 3.  Volatile components and content of membrane separation components

            透過液中已鑒定出的揮發性物質有46種,其揮發性物質總量為89.74 μg/g,其特有的揮發性物質主要有4-羥基-3-甲氧基苯乙酮、2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)吡啶、十七烷、棕櫚酸、棕櫚酸甲酯、棕櫚酸乙酯、油酸乙酯、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯、1-十九烯、9-氧代-乙酯壬酸、己酸.

            截留液中已鑒定出的揮發性物質有43種,其揮發性物質總量為90.14 μg/g,其特有揮發性物質為十三酸、辛酸、14-甲基 - 甲酯十五烷酸、4-甲基-5H-呋喃-2-酮、3,4-二甲氧基苯乙酮、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、4-環戊烯-1,3-二酮、檸檬酸三丁酯、2,6-吡啶二羧酸,己基苯乙酯、異硫氰酸芐酯、六乙二醇二甲醚、硬脂酰胺、月桂酰胺.

            部分物質存僅存在于透過液和截留液中,這是因為陶瓷膜對各類物質有富集作用,即使鳶尾根提取物原液中某些物質的含量低于檢出限,而富集后可被檢出[16].

            鳶尾根中的特征香氣成分棕櫚酸、棕櫚酸甲酯主要富集在透過液中[17],其中棕櫚酸甲酯為煙草中重要的高級脂肪酸低級酯類,在卷煙中能柔和煙氣,降低雜氣. 棕櫚酸為非揮發性酸,具有甜的蠟質香氣,能增加卷煙香氣的豐滿度、提高協調感[18-19].

          • 利用IBM SPSS Statistics 21軟件對3個組分中的揮發性成分含量進行主成分析,得到主成分的特征值(表4). 第1主成分的方差貢獻率為59.843%,第2主成分的方差貢獻率為40.157%,前2個主成分的累計方差貢獻率已達到100%,這2個主成分基本保留了原變量的特征、差異和相互關系. 因此,依據特征值大于1,且累計方差貢獻率高于85%的原則,提取前2個主成分作為數據分析的有效成分是合適的.

            成分初始特征值提取平方和載入
            特征值貢獻率/%累積貢獻率/%特征值貢獻率/%累積貢獻率/%
            152.06359.84359.84352.06359.84359.843
            234.93740.157100.0034.93740.157100.00

            表 4  兩個主成分的貢獻率

            Table 4.  Contribution rates of the two principal components

            由主成分載荷矩陣表(表5)可以看出糠醇、3-糠醛、苯乙醛、5,5-二甲基 -2(5H)- 呋喃酮、甲基庚烯酮、吡啶、2,3-二氫苯并呋喃等30種物質在主成分1中有較高矩陣(載荷的絕對值大于>0.8),說明主成分1反映了以上30種的指標信息;糠醛、3,4-二甲氧基苯乙酮、2-乙?;秽?、4-甲基-5H-呋喃-2-酮等24種物質在主成分2中有較高矩陣(載荷的絕對值大于>0.8),說明主成分2中反映了以上20種指標信息.

            指標主成分
            12
            肉豆蔻酸 0.930 0.368
            1-(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)異丙醇 0.999 0.036
            桉葉油醇 0.965 ?0.262
            3-甲基-2-丁烯-1-醇 0.989 0.146
            2-(4-甲基苯基)丙-2-醇 0.989 0.146
            α-松油醇 0.974 0.228
            糠醇 0.833 ?0.553
            苯乙醛 ?0.958 ?0.286
            3-糠醛 0.989 0.146
            糠醛 0.249 ?0.969
            對甲氧基苯乙酮 0.751 0.660
            2-羥基-4-甲氧基苯乙酮 0.981 0.192
            4-甲基-5H-呋喃-2-酮 ?0.368 ?0.930
            3,4-二甲氧基苯乙酮 ?0.368 ?0.930
            5,5-二甲基 -2(5H)- 呋喃酮 0.989 0.146
            6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮 ?0.368 ?0.930
            4-環戊烯-1,3-二酮 ?0.368 ?0.930
            甲基庚烯酮 0.995 0.104
            硬脂酸乙酯 ?0.621 0.784
            2-甲基丁酸-2-苯乙酯 ?0.621 0.784
            1,2-苯二甲酸-2-甲基丙基丁酯 0.384 ?0.923
            棕櫚酸乙酯 ?0.621 0.784
            油酸乙酯 ?0.621 0.784
            丁位十四內酯 0.989 0.146
            2,6-吡啶二羧酸,己基苯乙酯 ?0.368 ?0.930
            4-乙基愈創木酚 ?0.624 0.782
            4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 ?0.621 0.784
            1-甲氧基-3-甲基-(E)-2-己烯 0.989 0.146
            吡啶 0.975 0.223
            2-乙?;秽?/td> ?0.368 ?0.930
            2,3-二氫苯并呋喃 0.957 ?0.290
            載荷的絕對值>0.8的物質可以反映其主成分的指標信息,表3中只列出了載荷的絕對值>0.8的部分物質

            表 5  主成分載荷矩陣

            Table 5.  Principal component load matrix

            根據表3中3個樣品的81香氣成分的相對含量、表4中2個主成分的特征值和表5中81種香氣成分的載荷值計算出3個樣品的第一、第二主成分值,然后以第一主成分值為橫坐標、第二主成分值為縱坐標作散點圖(圖1). 由圖1可知,3個樣品根據距離遠近分為3個區域,3個樣品相距的都較遠,說明3個樣品中的香氣成分主成分差異都較大.

            圖  1  膜分離組分主成分散點圖

            Figure 1.  The main dispersion point diagram of membrane separation component

            圖2由81種香氣成分的第一主成分值為橫坐標、第二主成分值為縱坐標作載荷圖而得. 由圖2結合圖1可知,影響鳶尾根提取物原液香氣組成的香氣成分主要集中在第一主成分的正半軸?第二主成分正半軸,按影響力從大到小依次為甲基庚烯酮、3-糠醛、5,5-二甲基 -2(5H)- 呋喃酮、吡啶、2-羥基-4-甲氧基苯乙酮等;影響透過液的香氣組成的香氣成分主要集中在第一主成分的負半軸?第二主成分正半軸,按影響力從大到小依次為棕櫚酸乙酯、4-乙基愈創木酚、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2-甲基丁酸-2-苯乙酯、2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)吡啶;影響截留液的香氣組成的香氣成分主要集中在第一主成分的負半軸?第二主成分負半軸,按影響力從大到小依次為3,4-二甲氧基苯乙酮、4-甲基-5H-呋喃-2-酮、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮、4-環戊烯-1,3-二酮、2-乙?;秽?

            圖  2  81種香氣成分的主成分載荷圖

            Figure 2.  Principal component dispersion map of 84 aroma components

          • 各段膜分離產物感官評吸結果見表6. 從評吸結果來看,鳶尾根提取物透過液組分感官評吸結果最佳,可明顯改善卷煙香氣質,柔和煙氣,掩蓋雜氣,提高卷煙余味的舒適度,結合GC-MS結果可知,濾過液組分中的香味物質種類也相對較高. 鳶尾根原液組分可明顯增加香氣量,掩蓋雜氣,刺激性略大,余味欠佳;鳶尾根截留液組分可提升卷煙的香氣量,但香氣質較前2個樣品差.

            類別評吸分數評吸結果
            原液87香氣明顯,香氣量足,刺激性略大,有雜氣,余味欠佳
            透過液90香氣明顯,香氣量足,刺激性小,煙氣柔和,余味舒適
            截留液85香氣明顯不足,刺激性大,有雜氣,余味欠佳

            表 6  各段膜分離產物感官評吸結果

            Table 6.  Sensory evaluation results of membrane separation products of each stage

          • 本文采用膜分離技術對鳶尾根提取物進行分離、提純、濃縮,得到精制的天然香料組分,并通過感官評吸,得出加香效果最好的組分,得出如下結論:

            (1)經GC-MS分析得出,從3個組分中共檢測出81種揮發性物質,其中鳶尾根提取物原液中檢測出38種揮發性物質,總量為173.01 μg/g;透過液中檢測出46種揮發性物質,總量為89.74 μg/g;截留液中檢測出43種揮發性物質,總量為90.14 μg/g;

            (2)主成分分析結果顯示3個組分根據距離遠近分為3個區域,3個組分相距的都較遠,說明3個組分中的香氣成分的主成分差異都較大;

            (3)感官評吸表明,在3個組分中,鳶尾根透過液的加香效果最佳,可以提升卷煙香氣質,柔和煙氣,降低刺激性和雜氣,提高卷煙余味的舒適度.

        參考文獻 (19)

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